異丙醇鋁合成
異丙醇鋁在有機化學中是一種有用的試劑,她主要將仲醇氧化為酮,或者以相反的方向將酮或醛還原為醇,根據反方向,反應具有不同的名稱,如果將酮還原為醇,稱為密爾溫-彭杜夫人-魏雷還原,簡稱為MPV還原,但如果氧化醇就叫沃式氧化反應。反應的方向僅取決于原料,我們將產品用于MPV還原合成1-辛烯-3-醇(蘑菇醇),該化合物是叮咬類昆蟲的化學引誘劑。
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異丙醇鋁的制備
常用的制備異丙醇鋁方法產生于1936年,具體步驟zhi為加熱,回流100g鋁、1200mL異丙醇和5g氯化汞的混合物,可答加入痕量的碘作為引發劑。反應生成了鋁汞齊。在140-150°C、5mmHg蒸餾純化后,Young等人達到了85-90%的產率. 此外也可以使用四氯化碳代替氯化汞或者碘,具體操作如下:由金屬鋁與異丙醇在氯化汞催化下進行反應而制得。
在配有回流冷凝器和氯化鈣干燥管的1L燒瓶內放置1mol鋁絲或鋁片,300mL無水異丙醇可用工業異丙醇,加入其質量的5%的鈉進行蒸餾而得到。以及0.5g HgCl2.加熱回流,當開始沸騰時經冷凝器加入2mL四氯化碳,繼續加熱,指導突然開始放出氫氣。移去熱源,有時還需冷卻。
當劇烈反應平靜后,繼續煮沸到鋁完全反應完(約需6~12h),蒸出溶劑后,將剩余物進行減壓蒸餾,收集沸點為130~140℃/933Pa(7mmHg)的產品。收率90%~95%。產品一般要經1~2天后才固化,可儲藏在用石蠟密封的玻璃瓶中。
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