今天中天利小編跟大家聊一聊如何用醇鹽水解法制備超微細氫氧化鋁。我們根據自身的實驗條件,選擇鋁鹽一醇鹽水解制得超微細、高純氫氧化鋁。實驗選用無水 AIC1, 為原料,與醇化劑反應,同時通入NH, 脫氯來制備鋁醇鹽,經水解等一系列處理后得到產品超細微氫氧化鋁粉。實驗用的試劑:無水甲醇(cp級), 無水乙醇(cp級), 無水異丙醇(cp級), 苯,無水 AICl, (二級或三級), NH; 氣,去離子水等。
醇化反應是在回流反應器(醇化器)中進行的,恒溫操作,攪拌并通入一定量的氨氣,以促使反應進行,隨著氨氣通入,回流反應器中白色固體物漸漸增多,當pH值達到8左右時,視為反應終點,真空抽濾除去不溶于有機試劑的 NH, CI, 濾液為無色透明的鋁乙醇鹽(三水乙氧基鋁)。
再將生成鋁乙醇鹽溶液在蒸餾瓶內進行水浴蒸餾,回收苯和醇,用于處理下一批無水 AlCl, 醇化反應用,將蒸餾后的鋁醇鹽溶液在不同的溫度條件下加入含有機表面活性劑的去離子水進行水解,得到高分散的氫氧化鋁。
采用不同種類醇與無水A1-Ch反應,制得AI (OH) ; 的粒度不同。其原因可能是醇化反應的程度不同所致。由于醇鹽中的-OR 基有機溶劑中的-OR'易發生交換,造成醇鹽水解活性的變化;再由于當醇鹽溶液在不同溫度下加入含有面表面活性劑的去離子水的條件下進行水解時,有機表面活性劑的極性、極距及對活潑質子的獲取性不同,導致了在醇鹽水解時產生不同的影響。同時,還應注意到醇的加入必須過量,否則對 AICl;的溶解不利,不能與之充分反應,直接影響 Al (OH) ;的回收率。實驗結果表明,異丙醇作為醇化劑制得的氫氧化鋁的粒徑比甲、乙醇作醇化劑的粒徑小,達到了超微細的要求,但采用異丙醇作醇化劑時,醇化反應的操作過程較為復雜,難于控制。因此,建議采用乙醇作醇化劑。
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